多路液體進樣器出現(xiàn)滯后體積:是指流動相混合器到柱頭的體積,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng),也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復性差、方法移植困難。滯后體積中較重要的部分為全自動液體進樣器的定量環(huán)體積。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計。當定量環(huán)體積較大時,這種影響將表現(xiàn)出來。
例如,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL,這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時,必須考慮滯后體積的影響,解決的辦法為更換較小的定量環(huán),減小滯后體積。
多路液體進樣器具體工作流程如下:
(1)PC機發(fā)送指令和參數(shù)(設置樣品安裝數(shù)量、位號、樣品量、進樣速度等參數(shù))到控制器(PLC),控制器產(chǎn)生相應信號控制樣品托盤電機轉動完成樣品位號定位;
(2)位移電機控制注射器滑車下降,注射針到達待抽取樣品位置;
(3)注射器在抽取電機的控制下,提升注射器拉桿定量抽取樣品;
(4)托盤電機和位移電機控制注射器滑車和樣品底盤依次復位,完成進樣定位;
(5)位移電機控制注射器滑車下降,將注射器的針頭插入色譜進樣口;
(6)進樣控制電機控制注射器拉桿快速下降,將液體樣品注入色譜儀;
(7)進樣控制電機、托盤電機和位移電機在控制器(PLC)時序命令的控制下進入注射針準備狀態(tài);
(8)注射器洗針過程;
(9)一次進樣過程結束。