金屬毛細(xì)柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內(nèi)徑不同長(zhǎng)度的毛細(xì)管,其中玻瑞毛細(xì)管柱用得多。為了控制內(nèi)徑和長(zhǎng)度,玻瑞管在熔化溫度下,在專門的儀器上位制。動(dòng)態(tài)法是一種廣泛使用的較為簡(jiǎn)便的涂潰方,它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2,推動(dòng)一定濃度的固定溶液,使之慢慢地通過毛細(xì)管往,在柱管內(nèi)璧上留下一層溶液液.繼續(xù)通氣以吹走溶劑。
金屬毛細(xì)柱的表面處理與鈍化:
(1)粗糙化處理:玻璃管內(nèi)表面的粗糙化處理有三種方法:化學(xué)反應(yīng)法、沉積細(xì)顆粒法及玻璃管預(yù)處理法。
化學(xué)反應(yīng)法:用鹽酸或用氟化氫試劑、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或氟化氫氨試劑腐蝕玻璃表面;或在管內(nèi)沉積氫氧化鋇并通過二氧化碳使之在管壁反應(yīng)生成碳酸鋇。
?。?)沉積細(xì)藕粒法:一般將1-10m的細(xì)顆粒物質(zhì)用動(dòng)態(tài)或靜態(tài)法沉積在毛細(xì)管的內(nèi)壁。例如,用沉積石墨化碳黑順粒法,沉積高分子多孔小球顆粒法和沉積氯化鈉晶體顆粒法。
?。?)表面飩化處理:表面鈍化(脫活性)的方法,一種是消除活性基團(tuán);另一種是以表面活性劑遮住活性中心。前者多用有機(jī)硅基團(tuán)代替表面羧基中的氫原子,以消除其活性基團(tuán),硅烷化即屬此類。
硅烷化的試劑有二甲二氯硅烷(DMDS)、氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等。其中常用的是HMDS。
表面鈍化試劑,可用聚乙二醉-20M配成溶液,使之通過毛細(xì)管柱,稱為液相鈍化;另一種方法是將聚乙二醇-20M氣化后通過毛細(xì)管柱,稱為氣相鈍化;這種鈍化后的往子的使用溫度為240度,有的可達(dá)280度。表面活性劑鈍化:目前使用較多且穩(wěn)定性較好的表面活性劑是芐基三苯基氯化磷(BTPPC),也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。