純化是指某種氣體,液體或者被溶解的固體的原子,離子或者分子附著在某表面上。這一過(guò)程使得表面上產(chǎn)生由吸附物構(gòu)成的膜。吸附不同于吸收,吸收是指作為吸附物的液體浸入或者溶解于另一液體或固體中的過(guò)程。吸附僅限于固體表面,而吸收同時(shí)作用于表面和內(nèi)部。
不純的載氣會(huì)導(dǎo)致安裝延遲,儀器性能變差,以及不可靠的分析結(jié)果。凈化載氣是優(yōu)化氣相色譜分析系統(tǒng)重要步驟之一。氣體純化器可以供給潔凈的氣體,降低了色譜柱損壞、靈敏度損失及儀器停機(jī)的風(fēng)險(xiǎn)。緊挨儀器進(jìn)樣口加裝氣體凈化過(guò)濾系統(tǒng),可以大大減少雜質(zhì)水平,從而改善痕量分析。也可以減少進(jìn)入您GC色譜柱的污染物,這對(duì)于高溫分析和延長(zhǎng)色譜柱壽命是很重要的。
氣體純化器檢測(cè)方法:
?。?)檢驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
新的純化器準(zhǔn)備連接,連續(xù)吹洗24小時(shí)以后再測(cè)量,這時(shí)的噪音只有10μV。氣體樣品流量為100ml/min。載氣用上述進(jìn)口高純氦,在保持色譜工作條件不變的情況下,對(duì)比串入純化器前后的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
(2)樣品純化前的檢驗(yàn)譜圖
把氣體樣品直接接到色譜儀進(jìn)樣口,由于雜質(zhì)含量相對(duì)較高,經(jīng)1~2次吹洗進(jìn)樣。
?。?)樣品接純化器加熱后的譜圖把氣體標(biāo)物接到純化器進(jìn)口,由純化器出口接到色譜儀進(jìn)樣口,對(duì)純化器進(jìn)行加熱,這次雜質(zhì)組分含量經(jīng)純化器所吸附,色譜檢驗(yàn)出的含量已經(jīng)在0.1×10-6以下了,經(jīng)多次吹洗,反復(fù)進(jìn)樣,各雜質(zhì)出峰情況才趨于穩(wěn)定。
?。?)接入純化器不加熱的情況在接入純化器不加熱時(shí),我們發(fā)現(xiàn)去除氫、氧、一氧化碳和二氧化碳等成分的效果較好,尤其是氫和二氧化碳的比加熱時(shí)純化得更好;但對(duì)雜質(zhì)氮和甲烷,由于催化劑未活化,純化效果不明顯。