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1、色譜柱的使用
毛細(xì)管色譜柱在安裝、操作時(shí)應(yīng)注意幾個(gè)問題:
*,如果使用石墨密封墊圈,套石墨墊圈時(shí)毛細(xì)管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用的毛細(xì)管柱切刀切去毛細(xì)管柱頭5~10cm。
第二,0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管色譜柱彈性較差,較容易折斷,所以安裝時(shí)不要過度彎曲。
第三,現(xiàn)在的商品柱出廠時(shí)已經(jīng)過老化,但是,在色譜柱初次使用時(shí)還是應(yīng)該老化一下。老化時(shí)出口端不要接檢測(cè)器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個(gè)程序升溫循環(huán)的升溫速度不要太快,在zui高溫度保持的時(shí)間不要太長(zhǎng),5分鐘左右即可。
2、毛細(xì)管色譜柱的保養(yǎng)
毛細(xì)管色譜柱經(jīng)過一段時(shí)間的使用后不可避免地會(huì)被污染,zui嚴(yán)重的地方是進(jìn)樣端柱頭。所以毛細(xì)管柱的保養(yǎng)是很重要的。
毛細(xì)管柱的日常保養(yǎng),每天在正式做分析實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)使用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán),升溫速率可以快些,如:10~20℃/min,zui高溫度應(yīng)比正式分析程序高5~10℃,但盡量不要高于色譜柱規(guī)定的zui高操作溫度。
用一段時(shí)間后,特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規(guī)律的出現(xiàn)“鬼峰”等現(xiàn)象,這都預(yù)示色譜柱(也包括汽化室襯管)已被污染。對(duì)于交聯(lián)固定相的毛細(xì)管柱可以用溶劑進(jìn)行清洗,污染較輕的可用5~10mL正己烷清洗,污染較嚴(yán)重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗時(shí)要讓溶劑從毛細(xì)管柱出口(接檢測(cè)器一端)進(jìn),進(jìn)口(接汽化室一端)出,溶劑全部流出毛細(xì)管柱后要用氮?dú)鈱埩粼谥鶅?nèi)的溶劑吹凈。zui后根據(jù)毛細(xì)管柱的污染情況,將進(jìn)口端(接汽化室一端)截去20~50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上,用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán),前幾個(gè)循環(huán)升溫速率不要快,一般在5℃/min,zui高溫度應(yīng)比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色譜柱規(guī)定的zui高操作溫度。保持時(shí)間不要長(zhǎng),3~5min即可。也不要接到檢測(cè)器上,特別是質(zhì)譜檢測(cè)器、電子俘獲檢測(cè)器等。然后可以通過常規(guī)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)品或樣品進(jìn)樣,檢查色譜柱是否恢復(fù)正常。如果無法恢復(fù)正常了,就該換新的了。
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